目的 建立测定伊立替康中间体盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶含量的氢核磁共振定量法.方法 试验条件:内标为盐酸吉西他滨,内标峰为盐酸吉西他滨δ7.99,δ6.26,δ6.21处质子峰,定量峰为待测物δ2.38处质子峰,溶剂为重水;测定温度为22℃,激发脉冲角度为30°,采样32次,脉冲延迟时间为20 s,脉冲宽度为9.42μs,采样时间为3.2768 s,扫描宽度为10000 Hz,线宽因子为0.3 Hz,观测频率为500.11 MHz.结果 待测样品和内标物质的量比在0.5106～1.9169范围内与待测样品和内标的峰面积比值线性关系良好(r=0.9973,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于0.6％.氢核磁共振定量法测定的3批样品含量分别为98.38％,98.19％,98.25％,与质量平衡法结果的98.09％,97.70％,97.88％接近.结论 所建立的方法专属性良好,可用于测定盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶的含量.
作者：毛联岗；程青芳
来源：中国药业 2022 年 31卷 8期
