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目的 建立同时测定金佛止痛丸中氧化芍药苷、芍药苷、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱含量的高效液相色谱-一测多评(HPLC-QAMS)法.方法 色谱柱为Ultimate AQ-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为230 nm(氧化芍药苷和芍药苷)、420 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素)和280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱),柱温为30℃.以去甲氧基姜黄素为内参物,建立该成分与其他7种成分的相对校正因子(RCF),计算各成分含量,并与外标法检测结果进行对比,验证所建立方法的可行性.结果 建立的RCF重复性良好,稳定性较佳,RSD均低于2.0%(n=6).上述8种成分的质量浓度分别在2.63~65.75μg/mL、25.86~646.50μg/mL、1.99~49.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、5.66~141.50μg/mL、1.37~34.25μg/mL、0.96~24.00μg/mL、0.59~14.75μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r均不低于0.9991(n=6);平均加样回收率分别为99.26%,100.01%,98.46%,99.08%,100.14%,97.20%,96.91%,97.89%,RSD分别为1.15%,0.51%,0.99%,1.04%,0.87%,1.30%,1.08%,1.56%(n=9).一测多评法与外标法的测定结果无明显差异,

作者:李俊霞;刘松;游秋霞

来源:中国药业 2022 年 31卷 15期

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作者:
李俊霞;刘松;游秋霞
来源:
中国药业 2022 年 31卷 15期
标签:
高效液相色谱-一测多评法 金佛止痛丸 相对校正因子 含量测定
目的 建立同时测定金佛止痛丸中氧化芍药苷、芍药苷、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱含量的高效液相色谱-一测多评(HPLC-QAMS)法.方法 色谱柱为Ultimate AQ-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为230 nm(氧化芍药苷和芍药苷)、420 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素)和280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱),柱温为30℃.以去甲氧基姜黄素为内参物,建立该成分与其他7种成分的相对校正因子(RCF),计算各成分含量,并与外标法检测结果进行对比,验证所建立方法的可行性.结果 建立的RCF重复性良好,稳定性较佳,RSD均低于2.0%(n=6).上述8种成分的质量浓度分别在2.63~65.75μg/mL、25.86~646.50μg/mL、1.99~49.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、5.66~141.50μg/mL、1.37~34.25μg/mL、0.96~24.00μg/mL、0.59~14.75μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r均不低于0.9991(n=6);平均加样回收率分别为99.26%,100.01%,98.46%,99.08%,100.14%,97.20%,96.91%,97.89%,RSD分别为1.15%,0.51%,0.99%,1.04%,0.87%,1.30%,1.08%,1.56%(n=9).一测多评法与外标法的测定结果无明显差异,