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建立了液相色谱-串联质谱法测定长春西汀中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(2)和对甲苯磺酸乙酯(3).采用Waters XTerra RP-C18柱,以0.1%甲酸:甲醇(27:73)为流动相;以选择反应监测(SRM)方式扫描,正离子模式采集数据,选择对羟基苯甲酸乙酯(4)为内标.监测离子对分别为m/z 186.9→m/z 91.0(2),m/z 201.0→m/z 91.0 (3)和m/z167.0→m/z 95.0(4).2、3在2.5~50 ng/ml范围内线性关系良好,定量限为2.5 ng/ml,回收率为102.9%和97.3%,RSD为5.0%和4.2%.

作者:张薇;陈夷花;郑枫

来源:中国医药工业杂志 2015 年 46卷 12期

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作者:
张薇;陈夷花;郑枫
来源:
中国医药工业杂志 2015 年 46卷 12期
标签:
长春西汀 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯 基因毒性杂质 液相色谱-串联质谱 测定 vinpocetine methyl p-toluenesulfonate ethyl p-toluenesulfonate genotoxic impurity LC-MS/MS determination
建立了液相色谱-串联质谱法测定长春西汀中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(2)和对甲苯磺酸乙酯(3).采用Waters XTerra RP-C18柱,以0.1%甲酸:甲醇(27:73)为流动相;以选择反应监测(SRM)方式扫描,正离子模式采集数据,选择对羟基苯甲酸乙酯(4)为内标.监测离子对分别为m/z 186.9→m/z 91.0(2),m/z 201.0→m/z 91.0 (3)和m/z167.0→m/z 95.0(4).2、3在2.5~50 ng/ml范围内线性关系良好,定量限为2.5 ng/ml,回收率为102.9%和97.3%,RSD为5.0%和4.2%.