建立了液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的氯吡格雷(1)及其活性代谢物(2).以2-溴-3’-甲氧基苯乙酮(MPB)作为衍生化试剂,以噻氯匹定(3)为内标,使用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈∶1 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)(80∶20).使用电喷雾电离源(ESI),正离子模式、多反应监测(MRM)监测离子对m/z 322.2→m/z 212.0(1)、m/Z504.4→m/z 354.1 (2)和m/z 264.2→m/z 154.1 (3).血浆中的1和2衍生物在0.53~52.50 ng/ml和2~200 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量限(LLOQ)为0.53和2.00 ng/ml,日内和日间RSD均小于10%.
作者:田溪;杨秀岭;张志清;王淑梅;董维冲
来源:中国医药工业杂志 2016 年 47卷 2期