参照美国药典USP37-NF32版,采用柱前衍生化-HPLC法测定庆大霉素C1a(1)对照品及生产阶段的不同样品.在检测经离子交换树脂HZ-732富集后的洗脱液样品B时出现1个新的杂质峰,且检测所得1的浓度明显偏低.经LC-MS分析,推测该杂质为邻苯二甲醛(OPA)不足的情况下1与巯基乙酸在碱性条件下的结合产物.经方法优化,通过稀释样品、增加衍生化试剂量及增加衍生化试剂中OPA的量,均可准确检测不同样品中1的浓度和纯度.向衍生化试剂中增加OPA,更适用于1发酵生产过程中不同阶段样品的检测.
作者：丁碧粉；张韬；李继安；陈代杰；林惠敏
来源：中国医药工业杂志 2016 年 47卷 3期
