目的 建立液相色谱串联质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定血清24,25双羟基维生素D2 [24,25-dihydroxyvitamin D2,24,25(OH)2D2]和24,25双羟维生素D3[24,25-dihydroxyvitamin D3,24,25(OH)2D3]的方法.方法 首先采用乙腈和硫酸锌溶液沉淀血清蛋白,之后加入正己烷/乙酸乙酯震荡提取24,25(OH)2D、离心后吸取上清液、氮气挥干,再用流动相重组.以稳定同位素标记的24,25(OH)2D3-d6作内标.质谱采用正离子电喷雾离子化的多离子反应监测模式,24,25(OH)2D2和24,25(OH)2D3定量离子通道选择质荷比分别为429.3→271.3和417.3→381.3;内标24,25(OH)2D3-d6离子通道m/z为423.3→387.3.以标准品峰面积与同位素内标峰面积比制作标准曲线,建立LC-MS/MS快速测定24,25(OH)2D2和24,25(OH) 2D3的方法.根据EP15-A2文件评价方法的精密度,并初步测定40例北京协和医院表观健康体检者[年龄(35±5)岁,男性18例,女性22例]血清24,25(OH)3D的含量及其与25OHD的比值.结果 本实验条件下可同时快速检测血清24,25(OH)2D2和24,25 (OH) 2D3,分析时间仅为7.5 min,特异性高,不受3-epi 24,25(OH)2D3以及1,25(OH) 2D的干扰.24,25(OH)2D2和24,25(OH)2D3与内标峰面积比与对应的浓度线性相关系数均＞0.999,24,25

作者：禹松林；周伟燕；尹逸丛；王丹晨；孙丹丹；程倩；谢少伟；程歆琦；李洪雷；邱玲

来源：中华骨质疏松和骨矿盐疾病杂志 2018 年 11卷 5期