目的 建立利福霉素钠原料中残留溶剂的检测方法.方法 采用气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min;然后以10℃·min-1的升温速率升至50℃,保持1 min；最后以50℃·min-1的升温速率升至200℃,保持5 min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,分流比为20∶1,N2流速为0.7 mL· min-1.结果 异丙醇和乙酸丁酯分离度良好,顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.0100～4.0128 mg,mL-1(r＝1.0000)、0.0099～3.9766 mg· mL-1(r=1.0000)；最低检测限分别为0.9910 μg·mL-1、1.3996 μg·mL-1；3种浓度的平均加样回收率为95.9％～101.9％(n=3,RSD为0.84％～2.34％)；重复性RSD为0.31％～1.72％(n=3).结论 该方法选择性强、重复性好、灵敏度高、操作方便,可以作为利福霉素钠原料中残留溶剂的质控方法.
作者：郭毅；赵静；李振国；刘英
来源：中国药事 2013 年 27卷 8期
