目的 建立测定阿哌沙班原料药中可能残留的12种有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、叔丁基甲醚、二氯甲烷、醋酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、原甲酸三甲酯、吗啉、N,N-二甲基甲酰胺)的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm×3.00 μm),载气为高纯度氮气;顶空温度为100℃,顶空平衡时间为20 min;柱温40℃,维持6 min,以20℃/min升至220℃,维持10 min;氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,体积流量为2.8 mL/min,分流比为5∶1.结果 在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4～0.999 9),12种残留溶剂均完全分离,精密度试验RSD值以及被测组分的平均回收率均符合要求.结论 该气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测阿哌沙班原料药中残留的有机溶剂.
作者：刘东方；郭秀财；赵丽娜；靳朝东
来源：药物评价研究 2017 年 40卷 1期
