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目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定制何首乌中9种二苯乙烯苷类成分含量的方法.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸溶液(A)-含0.1%甲酸的乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃;采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积为指标进行定量.结果:制何首乌中白藜芦醇、虎杖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2,3-O-二葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖基-(1→6)-葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2"-O-没食子酰基)-葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(6"-O-乙酰基)-葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2"-O-阿魏酰基)-葡萄糖苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2"-O-香豆酰基)-葡萄糖苷分别在0.012~1.20 μg/mL、0.040~4.00 μg/mL、23.0 ~ 460.0 μg/mL、0.50~50.0 μg/mL、0.50~50.0μg/mL、0.20~20.0 μg/mL、0.50~50.0 μg/mL、0.20~ 20.0 μg/mL和0.06~6.00 μg,/mL范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9987~0.9995,平均加样回收率为97.2%~103.2%.结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可为制何首乌二苯乙烯苷

作者:余意;李佳兴;金艳;马方励;杨健;郭兰萍

来源:中药材 2018 年 41卷 6期

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作者:
余意;李佳兴;金艳;马方励;杨健;郭兰萍
来源:
中药材 2018 年 41卷 6期
标签:
制何首乌 二苯乙烯苷 超高效液相色谱串联质谱法 含量测定
目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定制何首乌中9种二苯乙烯苷类成分含量的方法.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸溶液(A)-含0.1%甲酸的乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃;采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积为指标进行定量.结果:制何首乌中白藜芦醇、虎杖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2,3-O-二葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖基-(1→6)-葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2"-O-没食子酰基)-葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(6"-O-乙酰基)-葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2"-O-阿魏酰基)-葡萄糖苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2"-O-香豆酰基)-葡萄糖苷分别在0.012~1.20 μg/mL、0.040~4.00 μg/mL、23.0 ~ 460.0 μg/mL、0.50~50.0 μg/mL、0.50~50.0μg/mL、0.20~20.0 μg/mL、0.50~50.0 μg/mL、0.20~ 20.0 μg/mL和0.06~6.00 μg,/mL范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9987~0.9995,平均加样回收率为97.2%~103.2%.结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可为制何首乌二苯乙烯苷