目的 建立同时测定唑来膦酸原料药中7种残留溶剂的顶空气相色谱法.方法 采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm)为色谱柱,起始温度40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至175 ℃,维持5 min;再以60℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃.以1 mol/L NaOH溶液为溶剂,测定唑来膦酸原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷和氯苯的残留量.结果 唑来膦酸原料药中7种残留溶剂分离度良好,在所考察的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9991.甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、氯苯的检出限分别为60.0、48.0、12.5、35.2、12.2、43.9、8.4 ng/mL,回收率在93.9% ~ 112.8%之间.结论 该方法准确、灵敏,可用于唑来膦酸原料药中残留溶剂的测定.
作者:姚曦;李玮玲
来源:广东药科大学学报 2018 年 34卷 4期