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目的 建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法.方法 采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,DB-WAX毛细管柱;柱温40℃保持8 min,再以20℃·min-1升至180℃;以N2为戢气,分流比1:10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30~60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃.结果 丙酮、乙酸乙酯、乙醇进样质量浓度分别在100~750 mg·L-1、二氯甲烷进样质量浓度在12~90 g·L-1范围内,与相应溶剂峰的峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9,0.999 8,0.998 2和0.999 6),加样回收实验丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均回收率和RSD值分别为103.1

作者:董嘉君;林锦生

来源:西北药学杂志 2010 年 25卷 1期

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作者:
董嘉君;林锦生
来源:
西北药学杂志 2010 年 25卷 1期
标签:
气相色谱法 硫酸头孢匹罗 残留溶剂 程序升温
目的 建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法.方法 采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,DB-WAX毛细管柱;柱温40℃保持8 min,再以20℃·min-1升至180℃;以N2为戢气,分流比1:10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30~60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃.结果 丙酮、乙酸乙酯、乙醇进样质量浓度分别在100~750 mg·L-1、二氯甲烷进样质量浓度在12~90 g·L-1范围内,与相应溶剂峰的峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9,0.999 8,0.998 2和0.999 6),加样回收实验丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均回收率和RSD值分别为103.1