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目的 建立灵敏、快速的LC - MS/MS法测定比格犬血浆中磷酸可待因浓度的方法.方法 血浆样品经乙醚-二氯甲烷(60∶40)萃取后,以甲酸- 10 mmol·L-1乙酸-甲醇(0.2∶62∶38)为流动相,盐酸利多卡因为内标,采用Phenomenex C18(150 mm ×2 mm,3μm)色谱柱进行分离,流速0.2 mL·min-1,进样量10 μL;LC - MS/MS法选择反应监测方式,定量分析的离子反应分别为m/z 300→165(磷酸可待因)和m/z 235→86(盐酸利多卡因).结果 0.08 ~ 16 ng·mL-1磷酸可待因与峰面积的线性关系良好(r =0.9977);其最低定量下限为0.08 ng·mL-1,绝对回收率大于85%,批间和批内的变异系数小于15%.结论 所用方法操作简便、快速、选择性好、灵敏度高,适用于磷酸可待因的生物等效性及药物动力学的研究.

作者:胡紫艳;陈云;孙莉莉;邓雯

来源:华西药学杂志 2012 年 27卷 4期

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作者:
胡紫艳;陈云;孙莉莉;邓雯
来源:
华西药学杂志 2012 年 27卷 4期
标签:
磷酸可待因 高效液相色谱-质谱联用法 血药浓度
目的 建立灵敏、快速的LC - MS/MS法测定比格犬血浆中磷酸可待因浓度的方法.方法 血浆样品经乙醚-二氯甲烷(60∶40)萃取后,以甲酸- 10 mmol·L-1乙酸-甲醇(0.2∶62∶38)为流动相,盐酸利多卡因为内标,采用Phenomenex C18(150 mm ×2 mm,3μm)色谱柱进行分离,流速0.2 mL·min-1,进样量10 μL;LC - MS/MS法选择反应监测方式,定量分析的离子反应分别为m/z 300→165(磷酸可待因)和m/z 235→86(盐酸利多卡因).结果 0.08 ~ 16 ng·mL-1磷酸可待因与峰面积的线性关系良好(r =0.9977);其最低定量下限为0.08 ng·mL-1,绝对回收率大于85%,批间和批内的变异系数小于15%.结论 所用方法操作简便、快速、选择性好、灵敏度高,适用于磷酸可待因的生物等效性及药物动力学的研究.