目的:建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量测定人血浆中替考拉宁的浓度.方法:采用乙腈蛋白沉淀法处理50μL血浆,以达托霉素为内标,色谱柱:Welch Ultimate XB C18 (2.1 mm×50 mm,3μm);柱温:40℃;流动相:乙腈-水(0.5％甲酸),梯度洗脱5.5 min.采用ESI离子源,正离子模式多反应监测方式(MRM)检测血浆中替考拉宁浓度,替考拉宁定量离子对分别为m/z 940.5→316.2,内标达托霉素离子对为m/z 811.0→313.0,碰撞电压分别为20 eV和42 eV.考察方法的选择性、残留、基质效应、线性范围、准确度与精密度和样本稳定性等.结果:血浆替考拉宁在1.0～100.0 mg·L-1线性关系良好,定量下限为1.0 mg·L-1.批内、批间精密度的标准偏差(RSD)均≤10.9％,替考拉宁的内标归一化基质效应在92.7％～109.3％且RSD≤12.0％.血浆样本可在-20℃条件下长期冻存至少41 d.临床实际样本检测中未发现干扰,方法稳定性良好.结论:该方法简便灵敏、准确可靠,适用于人体血浆中替考拉宁浓度的测定.
作者：王曦培；何国东；郑志杰；麦丽萍；王依凡；姚芬；陈纯波；杨敏
来源：中国医院药学杂志 2020 年 40卷 15期
