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对长春西汀的半合成工艺进行了研究.长春胺经氢氧化钠水解得到长春胺酸,再以长春胺酸为原料,经浓硫酸脱水、酯化得到长春西汀.研究了两步反应的影响因素,优化了反应条件.结果表明,水解反应较佳的条件为:n长春胺∶n氢氧化钠 =1∶1.2,15倍质量的乙醇为溶剂,60℃水解2h;脱水酯化反应较佳的条件为:m长春氨酸∶m浓硫酸∶m乙醇=1∶2∶20,78℃反应8h.在该条件下,长春西汀半合成收率达90.7%,色谱纯度达98.5%.通过元素分析、核磁、红外对产物结构进行了表征.

作者:姜华;陈蓉蓉;蒲含林

来源:暨南大学学报(自然科学与医学版) 2012 年 33卷 1期

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姜华;陈蓉蓉;蒲含林
来源:
暨南大学学报(自然科学与医学版) 2012 年 33卷 1期
标签:
长春胺 长春西汀 合成 工艺
对长春西汀的半合成工艺进行了研究.长春胺经氢氧化钠水解得到长春胺酸,再以长春胺酸为原料,经浓硫酸脱水、酯化得到长春西汀.研究了两步反应的影响因素,优化了反应条件.结果表明,水解反应较佳的条件为:n长春胺∶n氢氧化钠 =1∶1.2,15倍质量的乙醇为溶剂,60℃水解2h;脱水酯化反应较佳的条件为:m长春氨酸∶m浓硫酸∶m乙醇=1∶2∶20,78℃反应8h.在该条件下,长春西汀半合成收率达90.7%,色谱纯度达98.5%.通过元素分析、核磁、红外对产物结构进行了表征.