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目的 建立测定人血清中5-甲基四氢叶酸的同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS).方法 对5-甲基四氢叶酸纯品定性分析后,用两种不同原理(质量平衡法和定量核磁共振法)的定值方法测定纯品纯度,再以5-甲基四氢叶酸同位素标记物(13C5-5-甲基四氢叶酸)为内标物,用电喷雾三重四级杆串联质谱多重反应监测模式对6例相同水平浓度的血清进行定值及不确定度评定,并对方法的精密度、正确度、检测限、定量限进行考察.结果 定性分析确认样品主成分后,质量平衡法与定量核磁共振法测定5-甲基四氢叶酸纯品的纯度为76.65%;人血清5-甲基四氢叶酸定值结果为8.22 ng/mL,扩展不确定度为0.54 ng/mL;方法检测限为0.05 ng/mL,定量限为0.50 ng/mL,重复性与期间精密度的变异系数(CV)均在5.0%以内,用国际标准物质NIST SRM 1955进行正确度验证,3个水平测量结果均在认定值±扩展不确定度范围内.结论 建立了测定人血清中5-甲基四氢叶酸的ID-LC/MS/MS法,该法特异性好,灵敏度高,可准确测定人血清中5-甲基四氢叶酸的含量.

作者:彭絮;邹迎曙;杨宗兵;王军

来源:临床检验杂志 2018 年 36卷 3期

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作者:
彭絮;邹迎曙;杨宗兵;王军
来源:
临床检验杂志 2018 年 36卷 3期
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同位素稀释液相色谱串联质谱 5-甲基四氢叶酸 isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry (ID-LC/MS/MS) 5-methyltertrahydrofolate
目的 建立测定人血清中5-甲基四氢叶酸的同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS).方法 对5-甲基四氢叶酸纯品定性分析后,用两种不同原理(质量平衡法和定量核磁共振法)的定值方法测定纯品纯度,再以5-甲基四氢叶酸同位素标记物(13C5-5-甲基四氢叶酸)为内标物,用电喷雾三重四级杆串联质谱多重反应监测模式对6例相同水平浓度的血清进行定值及不确定度评定,并对方法的精密度、正确度、检测限、定量限进行考察.结果 定性分析确认样品主成分后,质量平衡法与定量核磁共振法测定5-甲基四氢叶酸纯品的纯度为76.65%;人血清5-甲基四氢叶酸定值结果为8.22 ng/mL,扩展不确定度为0.54 ng/mL;方法检测限为0.05 ng/mL,定量限为0.50 ng/mL,重复性与期间精密度的变异系数(CV)均在5.0%以内,用国际标准物质NIST SRM 1955进行正确度验证,3个水平测量结果均在认定值±扩展不确定度范围内.结论 建立了测定人血清中5-甲基四氢叶酸的ID-LC/MS/MS法,该法特异性好,灵敏度高,可准确测定人血清中5-甲基四氢叶酸的含量.