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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(U HPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中淫羊藿素(ICT)及其葡萄糖醛酸代谢物(GICT)浓度,并用于定量研究ICT在大鼠体内的代谢.方法 采用乙腈提取血浆中ICT和GICT,以香豆雌酚(CMT)为内标,在C18色谱柱上以乙腈-水-甲酸铵-甲酸梯度洗脱分离;在电喷雾离子化电离源上以选择反应监测方式进行负离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 367.1→297.1 (ICT),m/z 543.3→367.1 (GICT)和m/z 267.0→211.1 (CMT).大鼠腹腔注射10 mg/kg ICT,采集不同时刻血样并测定ICT和GICT浓度.结果 ICT和GICT的线性范围分别为0.2 ~ 20 ng/ml和2~ 200 ng/ml,定量下限分别为0.2 ng/ml和2ng/ml.ICT和GICT的精密度(RSD)在10.3%以内,准确度在95.1%~103.7%,提取回收率为89.1% ~92.4%,基质效应为93.2% ~ 104.2%.结论 UHPLC-MS/MS法专属性好、准确度高,适用于ICT在大鼠体内代谢研究,2h时GICT达到最大浓度.ICT在大鼠体内迅速代谢成葡萄糖醛酸Ⅱ相代谢物GICT.

作者:张双庆;孙丽翠;黄振武

来源:卫生研究 2015 年 44卷 1期

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作者:
张双庆;孙丽翠;黄振武
来源:
卫生研究 2015 年 44卷 1期
标签:
淫羊藿素 淫羊藿素葡萄糖醛酸代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 代谢 icaritin glucuronidated icaritin ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry metabolism
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(U HPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中淫羊藿素(ICT)及其葡萄糖醛酸代谢物(GICT)浓度,并用于定量研究ICT在大鼠体内的代谢.方法 采用乙腈提取血浆中ICT和GICT,以香豆雌酚(CMT)为内标,在C18色谱柱上以乙腈-水-甲酸铵-甲酸梯度洗脱分离;在电喷雾离子化电离源上以选择反应监测方式进行负离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 367.1→297.1 (ICT),m/z 543.3→367.1 (GICT)和m/z 267.0→211.1 (CMT).大鼠腹腔注射10 mg/kg ICT,采集不同时刻血样并测定ICT和GICT浓度.结果 ICT和GICT的线性范围分别为0.2 ~ 20 ng/ml和2~ 200 ng/ml,定量下限分别为0.2 ng/ml和2ng/ml.ICT和GICT的精密度(RSD)在10.3%以内,准确度在95.1%~103.7%,提取回收率为89.1% ~92.4%,基质效应为93.2% ~ 104.2%.结论 UHPLC-MS/MS法专属性好、准确度高,适用于ICT在大鼠体内代谢研究,2h时GICT达到最大浓度.ICT在大鼠体内迅速代谢成葡萄糖醛酸Ⅱ相代谢物GICT.