目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法.方法 样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心,上清液经PSA固相萃取柱净化后用10％氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用0.4％甲酸水溶解,0.22 μm微孔滤膜过滤.选用Waters acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150mm×1.7 μm)、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式,基质匹配外标法定量测定3-NPA的含量.结果 在1.0～50 μg/kg的浓度范围内,3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9998,方法检出限为0.06 ～0.30μg/kg,定量限为0.20～1.0 μg/kg;在加标水平为1.0、10.0和100.0 μg/kg时3-NPA的加标回收率在86.9％～ 102.0％之间,相对标准偏差在1.80％～4.19％之间.结论 超高效液相色谱-串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA,可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理.
作者：刘红河；刘桂华；康莉；陈裕华；姜杰
来源：卫生研究 2016 年 45卷 1期
