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目的 利用EMR-Lipid净化剂,优化样品前处理过程,结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立同时检测鱼肉中11种有机磷阻燃剂的方法.方法 样品经0.5%甲酸乙腈溶液超声提取,使用商品化的增强型脂质去除产品EMR-Lipid进行除脂净化,用硫酸镁、N-丙基乙二胺、石墨化炭黑进一步去除共提取物,以乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,目标物经ACQUITY UPLC ? BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,使用电喷雾离子源、正离子多反应监测模式进行检测,并分别对内标法与外标法定量进行了方法学评价,最终采用外标法定量.结果 11种有机磷阻燃剂在0.5~50 μg/L(磷酸三辛酯0.05~5 μg/L)范围内线性关系良好,r均大于0.999.检出限为0.004~1.029 μg/kg,定量限为0.012~3.094μg/kg.黄颡鱼低、中、高3个添加浓度水平的加标回收率为80.0%~111.2%,相对标准偏差均小于10%(n=6).结论 该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,覆盖的有机磷阻燃剂种类多,适用于鱼肉中痕量有机磷阻燃剂的检测.

作者:王溪;孙晨;韦娟;吉文亮

来源:卫生研究 2022 年 51卷 6期

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作者:
王溪;孙晨;韦娟;吉文亮
来源:
卫生研究 2022 年 51卷 6期
标签:
超高效液相色谱-串联质谱 鱼肉 有机磷阻燃剂 EMR-Lipid
目的 利用EMR-Lipid净化剂,优化样品前处理过程,结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立同时检测鱼肉中11种有机磷阻燃剂的方法.方法 样品经0.5%甲酸乙腈溶液超声提取,使用商品化的增强型脂质去除产品EMR-Lipid进行除脂净化,用硫酸镁、N-丙基乙二胺、石墨化炭黑进一步去除共提取物,以乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,目标物经ACQUITY UPLC ? BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,使用电喷雾离子源、正离子多反应监测模式进行检测,并分别对内标法与外标法定量进行了方法学评价,最终采用外标法定量.结果 11种有机磷阻燃剂在0.5~50 μg/L(磷酸三辛酯0.05~5 μg/L)范围内线性关系良好,r均大于0.999.检出限为0.004~1.029 μg/kg,定量限为0.012~3.094μg/kg.黄颡鱼低、中、高3个添加浓度水平的加标回收率为80.0%~111.2%,相对标准偏差均小于10%(n=6).结论 该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,覆盖的有机磷阻燃剂种类多,适用于鱼肉中痕量有机磷阻燃剂的检测.