目的 建立液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定人血浆中替考拉宁的浓度.方法 人血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,选用Agilent EclipsePlus C18(2.1 mm× 100 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液(均含0.1%甲酸)85∶15为流动相,流速为0.25 mL·min-1,柱温为25℃,用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z1880.1→m/z1563.0(替考拉宁)和m/z748.8→m/z158.1(内标克拉霉素).考察其专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性.结果血浆中替考拉宁的标准曲线方程为y=1.63×10-2x-2.95×10-3(r =0.996 3),在0.10 ~20.00μg·mL-1内线性关系良好,定量下限为0.10μg· mL-1;质控样品的准确度在93.56%~105.12%;日内、日间RSD均小于15%;提取回收率80.32%~88.28%.基质效应为91.78%~108.56%.结论 该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于人血浆中替考拉宁浓度的测定,可应用于替考拉宁的血药浓度检测和药物动力学研究.
作者:叶合;项迎春;韩奇;李力
来源:中国临床药理学杂志 2018 年 34卷 5期