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目的 建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测(M RM)模式下进行质谱检测.结果 本方法的检出限为0.2 μg/kg,在1、4和20μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%~108.9%,相对标准偏差为3.5%~7.8%(n=7).应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16 μg/kg.结论 本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠.

作者:李启;徐峻卿;纪律

来源:中国食品卫生杂志 2019 年 31卷 3期

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作者:
李启;徐峻卿;纪律
来源:
中国食品卫生杂志 2019 年 31卷 3期
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五氯酚钠 液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 砧板
目的 建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测(M RM)模式下进行质谱检测.结果 本方法的检出限为0.2 μg/kg,在1、4和20μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%~108.9%,相对标准偏差为3.5%~7.8%(n=7).应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16 μg/kg.结论 本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠.