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目的 建立饮用水中痕量丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱法的测定方法,并对该方法进行不确定度评定,分析不确定度来源,计算各不确定分量.方法 样品通过活性炭固相萃取柱富集,甲醇洗脱,采用反相C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,以选择反应监测(SRM),ESI+电离方式,内标法定量.不确定度评定则按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对该方法进行A类不确定度评定.结果 丙烯酰胺在1.0~100.0 μg/L浓度范围内,相关系数为0.999 5,RSD≤5.1%,回收率为96.1%~99.8%,若取100 ml水样测定,检出限为0.005 μg/L.结论 评定结果表明,标准溶液配制和重复性测定是不确定度的主要来源.该方法快速,准确,灵敏度,适用于饮用水中丙烯酰胺的测定.

作者:陈东洋;张昊;冯家力;曾栋;王一红;李帮锐;刘先军

来源:职业与健康 2018 年 34卷 22期

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作者:
陈东洋;张昊;冯家力;曾栋;王一红;李帮锐;刘先军
来源:
职业与健康 2018 年 34卷 22期
标签:
丙烯酰胺 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 不确定度
目的 建立饮用水中痕量丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱法的测定方法,并对该方法进行不确定度评定,分析不确定度来源,计算各不确定分量.方法 样品通过活性炭固相萃取柱富集,甲醇洗脱,采用反相C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,以选择反应监测(SRM),ESI+电离方式,内标法定量.不确定度评定则按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对该方法进行A类不确定度评定.结果 丙烯酰胺在1.0~100.0 μg/L浓度范围内,相关系数为0.999 5,RSD≤5.1%,回收率为96.1%~99.8%,若取100 ml水样测定,检出限为0.005 μg/L.结论 评定结果表明,标准溶液配制和重复性测定是不确定度的主要来源.该方法快速,准确,灵敏度,适用于饮用水中丙烯酰胺的测定.