建立用于吡嗪酰胺含量及其有关物质测定的HPLC法,为吡嗪酰胺原料药制定质量控制标准,并采用LCMS-IT-TOF对检出主要杂质的结构进行推定.色谱柱为TSK-gel ODS-100V(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(冰醋酸调节pH 3.0)(8∶92),检测波长为268 nm,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min.对方法进行了系统的验证:主峰能与相邻杂质峰较好地分离;在0.4 ～ 250 μg/mL范围内,吡嗪酰胺的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.00);最低检测限和最低定量限分别为6.5和40.5 ng/mL;9批样品含量测定结果与英国药典的非水电位滴定法结果一致.所建方法专属、耐用,操作简便,可用于吡嗪酰胺原料的含量及有关物质测定.已建议中国药典和国际药典收载.
作者：赵恂；袁耀佐；张玫；谭力
来源：中国药科大学学报 2013 年 44卷 6期
