建立顶空气相色谱法,测定selexipag中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃和甲苯的残留量,为其质量控制提供试验依据.色谱柱为Kromat PC-624(V)(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)毛细管柱,采用程序升温模式:初始柱温40 ℃,维持5 min,以20 ℃/min升至180 ℃,维持5 min;氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,分流比为20:1.在该色谱条件下,6种残留溶剂均完全分离,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9982~1.000);精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求,各被测组分的平均回收率在96.67％ ~101.7％之间.该气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测selexipag原料药中残留的有机溶剂.
作者：李丽丽；王洪朋；田海伟；李晋；高双双；哈婧
来源：中国药科大学学报 2018 年 49卷 1期
