目的:建立测定氢溴酸高乌甲素中4种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用DB-624毛细管柱(30 m ×0.53 mm,3μm),程序升温,起始柱温40℃,维持7 min,以25℃·min-1的速率升至200℃,维持1 min;进样口温度:200℃;FID 检测器,检测器温度:250℃;进样方式:顶空进样,平衡温度:80℃,平衡时间:30 min;载气为N2;以DMF为溶剂对氢溴酸高乌甲素中乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯的残留量进行测定。结果4种有机溶剂分离度良好,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯浓度分别在129.2~1033μg·mL-1(r=0.999)、120.5~964.2μg·mL-1(r=0.999)、3.32~26.5μg·mL-1(r=0.998)、0.14~1.13μg·mL-1(r=0.997)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为97.4
作者:郭兴辉;王倩雯;郑子栋
来源:中国药事 2014 年 9期