目的:建立测定盐酸地巴唑原料药及片剂中有关物质的方法,并对其最大未知杂质的结构进行推测.方法:采用高效液相色谱法测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质(邻苯二胺、苯乙酸),色谱柱为KromasilC18,流动相为水-甲醇-冰醋酸-三乙胺(45:55:0.5:0.5,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法、氢谱、碳谱推测最大未知杂质的结构,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18,流动相为水-甲醇(45:55,V/V),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL,离子源为电喷雾离子源(ESI),扫描模式为负离子扫描模式,一级质谱扫描范围为m/z 100～800,毛细管电压为3000 V,离子源温度为100℃,去溶剂气体为氮气,去溶剂气体流速为600 L/h,锥孔流速为50 L/h.结果:邻苯二胺、苯乙酸、盐酸地巴唑检测质量浓度的线性范围为0.427～4.27μg/mL(r=0.9989)、0.403～4.03μg/mL(r=0.9989)、0.82～8.20μg/mL(r=0.9999);定量限分别为0.0427、0.1343、0.0887μg/mL,检测限分别为0.0214、0.0671、0.0443μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于2％;邻苯二胺的加样回收率为98.31％～102.81％(RSD=1.60％,n=9)、苯乙酸为99.78％～102.23％(RSD=0.70％,n=9).6批盐

作者：陈宇堃；梁蔚阳

来源：中国药房 2020 年 31卷 6期